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        柱色譜分離常識

        發布時間: 2019-05-13

        • 純化方法的選擇

        1. 少量的時候(小于0.5 g), 請考慮使用制備TLC純化,方便且快速.

        2. 大量且不容易純化的時候, 請先嘗試重結晶.

        3. 請務必在化合物極性小的步驟過柱, 這個時候過柱產物更容易純化.

        4. 如果不影響反應, 可以嘗試不純化, 粗品直接往下做. 也可嘗試加保護基, 降低純化難度.

        • 柱子的選擇

        1. 加壓柱:適合小于100-200 g產品的純化。大尺寸的加壓柱難以制作,用起來危險性大。在公司過柱時,請使用雙鏈球加壓

        2. 減壓柱:適合任何量的過柱, 比加壓柱快,需要減小流動相極性過柱(比加壓柱小一倍), 不然會導致分離效果差。

        3. 常壓柱:適合大于50-100 g的產品. 常壓柱是分離效果最好的,但是時間也最長。

        • 過柱最重要兩要素

        只要選擇好柱子尺寸和流動相, 過柱基本上沒有很大問題,即使有少量氣泡, 即使有少量裂紋, 對過柱影響也非常小

        • 柱子尺寸

        1. 選柱子總的原則:選擇稍粗長的柱子。

        2. 硅膠量的控制:10 g產品, 10-20 g硅膠拌樣, 100-300g 硅膠上柱. 樣品層和硅膠層的比例控制大于10:1。

        • 流動相的選擇

        1. 流動相的配合:常用石油醚配乙酸乙酯,二氯甲烷配甲醇。特殊情況有使用苯,甲苯過柱的情況。

        2. 流動相的選擇方法: 在TLC板上Rf=0.2-0.3的極性過柱。雜質點以5-X (X指雜質點和所要點相差的Rf值) 倍過柱。

        3. 流動相選擇的注意事項: 過柱時梯度洗脫, 減少過柱時間和浪費溶劑. 常用的是200-300目硅膠, 容易過的產品用100-200目硅膠, 過柱速度更快; 較少用300-400目硅膠。

        • 裝柱

        1. 干法裝柱:把干硅膠倒入柱子,然后在下面接上水泵真空把柱子抽5-10分鐘,然后加樣用石油醚等低極性淋洗一遍。實踐證明挺好用.

        2. 濕法裝柱適用于常壓柱:直接常用石油醚混合硅膠裝柱.

        • 上樣

        1. 干法上樣:常用低沸點溶劑(如二氯甲烷)溶解產品, 加1-2倍重量于樣品的硅膠量拌樣, 旋干. 要保證在旋干后,不能看到明顯的固體顆粒(那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。

        2. 濕法上樣: 直接濕法上樣適合液體不粘稠, 所使用的溶劑溶解樣品時越少越好, 不然溶劑就成了淋洗劑了, 間接濕法上樣適合范圍廣, 特別推薦。

        • 特殊樣品

        1. 敏感化合物可以嘗試氧化鋁充填過柱(比如醛, 容易開環的化合物)效果不錯. 缺點是氧化鋁的吸附能力稍差。需要降低流動相極性2-5倍。

        2. 容易掉Boc基團的化合物, 請用三乙胺堿化硅膠柱子后再過柱。

        3. 酸性化合物加1/1000 醋酸, 堿性化合物加1/1000-1/100氨水或者三乙胺或氨甲醇。

        • 注意事項

        1. 做好過柱前的基礎工作(100%確認哪個點是要的)

        2. 做好過柱和開反應的矛盾:統籌安排好過柱和開反應,提高工作效率

        3. 實在分不開,可以嘗試粗品往下做,或者加保護基團


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